Газдық фазада уротропин өндірудің өнеркәсіптік өндірісіне шолу

Urotropin — bu formaldegid пен аммиактың конденсациясы нәтижесінде түзілетін циклдық амин қосылысы; оның химиялық атауы — гексаметилентетрамин (жалпы қысқартылуы — HMTA), сонымен қатар гексамин деп те аталады. Өнеркәсіптік деңгейде urotropin өндірудің негізгі бағыты — газ фазасында жүретін үдеріс; ол үздіксіз жұмыс істеу, реакция жылуын тиімді пайдалану және аналық ерітіндіні қайта өңдеу сипатына ие. Өнімнің тазалығы 99,3% немесе одан жоғары болуы мүмкін, ал жоғары сапалы өнімнің тазалығы 99,5%-ға жетеді; бұл дәрі-дәрмектер, реагенттер, шынылатушы смолалар және жарылыс заттарын синтездеу сияқты салалардың талаптарын қанағаттандырады.

1. Үдеріс бағыты
Газ фазасында urotropin өндіретін зауыт әдетте үш бөлімнен тұрады — аммиактандыру реакциясы, кристалдану мен кептіру, сондай-ақ аммиакты қайта қалпына келтіру; бұл аналық ерітіндінің айналымы мен аммиакты қайта қалпына келтірудің тұйық циклын құрайды.

Аммониялық реакция бөлімі — негізгі реакциялық қондырғы. Жоғарғы деңгейдегі формальдегид зауытынан түсетін жоғары температурадағы формальдегид газы мен буланған аммиак газы айналымдағы аналық сұйықтықты қамтитын аммониялық реакторға белгіленген пропорцияда беріледі, мұнда олар сұйық фазада көпіршік бағанасы тәрізді реакцияға түсіп, уротропин түзеді. Реакция және концентрациялау процестері реактор ішінде бір уақытта жүреді: формальдегидтің жасырын жылуы мен реакция жылуын (745,29×10³ Дж/моль) пайдаланып, вакуумда су мен реакцияға түспеген кейбір заттар шығарылады; бұл реакция жылуын шығаруды қамтамасыз етіп қана қоймай, сонымен қатар концентрациялауды да қамтамасыз етеді.

Кристалдану және кептіру бөлімі реактордан түсетін сұйық фазалы материалды өңдейді. Концентрацияланған сұйықтық (қатты-сұйық қатынасы шамамен 15%–30%) алдын-ала қатты-сұйық бөлу үшін кристалдану қабылдағышына келеді; артық төгілетін аналық сұйықтық реакторға қайтарылады, w ағынның төменгі бөлігіндегі концентрацияланған сұйықтық центрифугада 3%–5% дейін су мазмұнын төмендету үшін суын алынады, ал ылғалды материал кептіргішке жіберіледі; соңғы өнімнің су мазмұны ≤0,5% дейін төмендейді және тазалығы ≥99,3% құрайды. Кептіру кезіндегі шығыс газы циклонды бөлу мен шаңды жуу арқылы өткізіледі, нәтижесінде шаң қайта қолданылады. Аналық ерітіндіні қайта қолдану кезінде егер түс шектен асып кетсе, аналық ерітіндінің бір бөлігі белсендірілген көмірден тұратын түссіздендіру резервуарында өңделеді, тақталы-рамалы сүзгі престен өткізіледі және жүйеге қайтарылады.

Аммиакты қалпына келтіру бөлімі реакциядан кейін пайда болған сұйылтылған аммиакты су ерітіндісін өңдейді; ол реакциядан шығатын газды конденсациялау мен суда жуу арқылы алынады. Сұйылтылған аммиакты су ерітіндісі аммиакты дезорбциялау колоннасында (таспен толтырылған колонна) бумен айдау арқылы өңделеді; әдетте табан температурасы шамамен 125°C, қысымы шамамен 0,4 МПа болады; колоннаның жоғарғы бөлігінен алынатын аммиакты су ерітіндісі реакторға қайтарылып, қайта қолданылады, ал табаннан шығатын өндірістік су айналымды суға қосымша су ретінде пайдаланылуы мүмкін.

2. Негізгі жабдық
Негізгі өндірістік процестерге арналған жабдықтарға мыналар кіреді: аммиактандыру реакторы (араластырғыш пен жылу алмасу орамдары/қаптамасы бар), кристалдану қабылдағышы, центрифуга, кептіру жүйесі (циклонды бөлгіштер тізбегін қоса алғанда), аммиактың дезорбциялық колоннасы (толяпты колонна), аммиактың булануын қамтамасыз ететін будық, аммиак сүзгісі, аналық сұйықтықтың айналымына арналған сыйымдылық, аналық сұйықтықтың түсін алып тастайтын сыйымдылық және пластинкалы-рамалы сүзгі пресі, сонымен қатар әртүрлі суытқыштар (аналық сұйықтықтың суытқышы, қалдық газдардың суытқышы, т.б.) және қалдық газдарды сіңіру/қайта өңдеу шайылатын құрылғылар.
Процесс бақылауы мен реттеуіне арналған құралдар негізінен мыналардан тұрады: pH-талдағыш (негізгі талдау құралы), электромагниттік ағыс өлшеушілер мен вортекс/айналмалы ағыс өлшеушілер, айырмашылық қысымды таратқыштар, қысымды таратқыштар, радиолокациялық деңгей өлшеушілер мен айырмашылық қысымды деңгей таратқыштар, RTD/термопаралар, пневматикалық реттеу клапандары мен пневматикалық тоқтату клапандары, жанғыш/улы газдарды анықтауға арналған сигнал бергіштер.

3. Өнеркәсіптік өндірістің бақылануының негізгі тармақтары
Басқару схемасы негізгі орталық реттеуші құрылғы ретінде DCS-ті қолданады, негізгі технологиялық параметрлерді орталықтандырылған бақылау мен автоматты реттеуді іске асырады; негізгі мақсат — кері және жанама реакцияларды басу және үздіксіз, тұрақты жұмыс істеуді қамтамасыз ету.

Реакцияның pH мәні мен аммиактың артық мөлшері — ең маңызды басқару көрсеткіштері. Реакция сілтілі ортада жүруі тиіс, әдетте реакция ерітіндісінің pH мәні 8–9 аралығында, ал аммиактың артық мөлшері шамамен 1% болады; бұл қышқылды немесе бейтарап шарттарда уротропиннің кері ыдырауын тиімді басуға және жанама өнімдердің түзілуін азайтуға мүмкіндік береді. Басқару жүйесі онлайн pH анализаторы арқылы үздіксіз бақылайды және pH төмен болған кезде аммиактың берілуін реттейтін клапанды автоматты түрде кеңейтеді.

Жылу шығару үшін вакуумдық булану арқылы реакция температурасы мен вакуум деңгейі реттеледі. Басқару жүйесі реактор температурасы мен вакуумды орнатылған диапазонда тұрақтандыру үшін вакуум сорғысын немесе су салқындату ағынын реттейді, бұл су булану жылдамдығының реакция жылуының пайда болу жылдамдығына сәйкес келуін қамтамасыз етеді және температураның шектен тыс көтерілуінен туындайтын жанама реакциялар мен өнімнің ыдырауын болдырмаған.

Заттардың қатынасын реттеу формальдегид пен аммиактың берілу ағындарын дәл пропорционал реттеу үшін ағын өлшеушілер мен басқару клапандарының байланысына негізделген, бұл аммиактың аздап артық болуын қамтамасыз етеді.
Газ фазалы процестің экономикалық тиімділігіне аналық ерітіндіні қайта қолдану мен түсін бақылау маңызды. Аналық ерітіндінің түсі бақылануы керек; егер шегі асып кетсе, аналық ерітіндінің бір бөлігі белсендірілген көмірден тұратын түссіздендіру резервуарына жіберіледі, пластинкалы-рамалы сүзгі престен өткізіледі және жүйеге қайтарылады, ал қоспалардың тепе-теңдігін сақтау үшін қажет болған жағдайда аналық ерітіндінің бір бөлігін шығару жүргізіледі.

Кристалдану және бөлу басқаруы: концентрацияланған ерітіндідегі қатты-сұйық қатынасы 15%–30% аралығында, центрифугадағы ылғалды кекемдің ылғалдылығы 3%–5%, ал дайын өнімнің ылғалдылығы ≤0,5%, тазалығы ≥99,3% болуы керек; бұл жоғары сапалы өнімнің талаптарын қанағаттандырады.

Аммиактың дезорбциялық колоннасын іске қосу үшін табан температурасы шамамен 125°C, қысымы шамамен 0,4 МПа болуы керек; бұл сиретілген аммиакты судан бумен айыру мен аммиакты қайта қолдануды қамтамасыз етеді, сонымен қатар шикізаттың тұтынул қарқынын және экологиялық жүктемені азайтады.
Қауіпсіздік басқаруы үшін жүйеге жанғыш/улы газдарды анықтауға арналған сигнал бергіштер орнатылған, олар авариялық желдеткіштерге немесе тоқтату клапандарына байланыстырылған; сонымен қатар негізгі жабдықтарға авариялық тоқтату батырмалары немесе қауіпсіздікке арналған құралдар жүйесі (SIS) орнатылған, ол температураның, қысымның немесе газдың сорылуының шектен тыс көтерілуі кезінде автоматты түрде қорғаныс шараларын іске қосады.

4. Негізгі кодтар мен стандарттар
Ішкі жобалар Қытайдың GB стандарттарына негізделген кодтық жүйемен іске асады: жалпы жоспарлау мен өртке қарсы шаралар — GB 50489 және GB 51283 (мұнай-химиялық жүйелерге арналған жобалар үшін GB 50160 және GB 50016 де қолданылады); шығыс газдарының шығарылуы — GB 31571 (формальдегид, метанол, азот оксидтері және т.б.) және GB 14554 (аммиак пен басқа да иісі бар заттар), бұл жағдайда бөлшектік заттар — GB 16297; қауыпты қалдықтарды сақтау мен жою — GB 18597, ал жалпы өнеркәсіптік қатты қалдықтар — GB 18599; дыбыс — GB 12348, су басуға қарсы шаралар — GB/T 50394, электрлік жарылысқа қарсы қорғаныс — GB 50058, қысым көздері — GB/T 150, қауіпсіздік құрылғылары — қауіпсіздік құрылымдарының жобалау спецификациясы мен GB/T 21109 сериясына сәйкес.

Халықаралық жобаларда негізгі дене ретінде GB қолданылмайды, бірақ орнықты жергілікті нормаларға, жобаның иесі анықтаған стандарттарға және халықаралық деңгейде қабылданған кодтарға сүйенеді. Өнімнің стандарттары жиі өнеркәсіптік мақсаттар үшін гексаметилентетрамин үшін GOST 1381-73-ке сілтеме жасайды; тағайындалған тазалық, ылғалдылық, күл, еркін аммиак, хлоридтер, сульфаттар, ауыр металдар сияқты талаптар әдетте қабылдау критерийлері ретінде шарттарға енгізіледі; аналитикалық әдістер ISO 8988:2006 (фенолдық смолалардағы гексаметилентетрамин мөлшерін анықтау) және ASTM E203 пен ASTM E29 сияқты негізгі стандарттарға сілтеме жасайды. Қауіпсіздік пен өрт қауіпсіздігі бойынша уротропин жанғыш қатты зат ретінде (1-ші санат) жіктеледі; ұнтақпен жұмыс істеу NFPA 654 және NFPA 77-ге сәйкес жүреді; Еуропалық стандарттар жүйесіне сәйкес жобалар ATEX Директивасы 1999/92/EC және 2014/34/EU талаптарына сай болуы керек; көлікке алу UN 1328 белгісімен белгіленеді және IMDG Code мен IATA DGR талаптарына бағынады; еңбекке қатысу шектері ACGIH TWA 1 mg/m³ (DSEN деп белгіленген) нормаларына сүйенеді. Зауыттың инженерлік жобалау стандарттары (қысымдық ыдыстар, трубопроводтардың сыныптары, электрлік жарылысқа қарсы қорғау, аспаптардың блокировкасы және т.б.) техникалық қосымшада келтірілген; жиі қолданылатын комбинациялар — АҚШ стандарттары жүйесі (ASME, ASTM, API, NFPA, IEEE/ISA), Еуропалық стандарттар жүйесі (EN/ISO, PED, ATEX, IEC) немесе жоба өткізілетін елдің өз стандарттары; негізгі стандартты емес жабдықтардың жобалау кодтары қабылданған қысымдық ыдыстар кодына (мысалы, ASME Section VIII Div. 1 немесе EN 13445) байланысты болады, ал Жобалау Негізі мен Қолданылатын Кодтар мен Стандарттар Тізімі соңғы негіз болып табылады.

5. Өнімнің тазалығы және негізгі қолданылуы
Өнеркәсіптік дәрежедегі уротропин әдетте 99%-дан жоғары тазалыққа ие, ал жоғары сапалы өнім үшін тазалық ≥99,3%, ылғалдылық ≤0,5% қажет. 99,5% тазалықтағы жоғары сапалы өнім қоспаларға сезімтал салаларға енуі мүмкін: тежегіш колодкалары, сцепление беттері, абразивтік материалдар және отқа төзімді материалдар үшін фенолдық және резорциндік смолаларды қатайтқыш ретінде; резеңке қатайтқыш ретінде (H қатайтқышы); әртүрлі дәрілерді синтездеу үшін фармацевтикалық шикізат ретінде, медицинада Метенамин атауымен белгілі, ол жеңіл зәр шығару жолдарының инфекциясын емдеуге қолданылады (қышқылды зәрде формальдегид босап шығып, антибактериалды әсер көрсетеді); RDX сияқты жарылысқа қабілетті заттарды синтездеу үшін шикізат ретінде және қатты отын блогының компоненті ретінде; органикалық синтез реагенті ретінде (Дафф реакциясы, Соммелет реакциясы) және аналитикалық реагент ретінде; сонымен қатар мочевина үшін қабыршақтануды болдырмаушы, металл өңдеу кезіндегі коррозия тежегіші және құймаларда смоламен қапталған құмды қатайтқыш ретінде.
Därmek standarttaryna sayalı tazalıq talaptary 99,0%–ten asıra jasaladı: Qıtay Farmakopeyasında qurıtılğan negizde 99,0%–ten kem olmaydı dep belgilengen, al USP jäne BP/Ph. Eur. qurıtılğan negizde 99,0%–100,5% dep belgilengen. Reagenttik derejeler arasında analitikalı reagent (AR) jäne ACS derejesi ädette 99,0%–ten asıra, himiyalyq tazalıq (CP) 98,0%–ten asıra talap etedi, al körsetilgen bärnesiz reagenttik derejeler 99,5%–ten asıra jasaladı. 99,5% tazalıq ädette därmek jäne reagenttik derejelı standarttardıń minimum assayı talaptaryn qamtidı, biraq onı därmek jäne reagent retinde qollanuğa bolatındıgın äıteyin metallar, xoridter jäne qurıtqanda massanyń joiılısı körsetkishterı da bir müddet belgilengen shектerden asırmaytıgynı tekseru qajet.

Қорытынды
Уротропинның өнеркәсіптік өндірісі газды фаза үдерісі бойынша аммиактандыру реакциясы, кристалдану және кептіру, сондай-ақ аммиакты қайтару үш бөлімді тұйық цикл негізінде жүзеге асады; оның негізгі элементтері — рН-тың және аммиактың артық мөлшерін дәл бақылау, реакциялық жағдайларды тұрақтандыру үшін DCS орталық бақылау жүйесі мен арнайы онлайн құралдарына сүйенеді. Зауыттың жобасы өртке қарсы қорғаныс, экологиялық қорғаныс, қатты қалдықтар, дыбыс, су басуға қарсы шаралар және қауіпсіздік блоктаулары бойынша көп деңгейлі нормативті талаптарды үйлестіруі тиіс; халықаралық жобалар шартта көрсетілген стандарттық жүйеге сай болуы керек, сонымен қатар өнімнің стандарттары, талдау әдістерінің стандарттары, қауіпсіздік пен өртке қарсы кодексі және кәсіби экспозиция шектері сияқты халықаралық жалпы негіздерді интеграциялауы қажет. Өнімнің тазалығы 99,3% — өнеркәсіптік сорттан 99,5% — жоғары сапалы сортқа дейін әртүрлі деңгейлерде қолданылатын сценарийлерге сәйкес келеді: шаяндық заттардың қатайтуынан бастап, резеңке қоспаларына дейін, содан кейін фармацевтикалық синтезге және химиялық реагенттерге дейін; тазалық көрсеткіштері мен қоспаларды бақылау өнімнің соңғы қолданылатын саласын бірлесіп анықтайды.

6. Инженерлік жағдай: Уротропин зауытын орнату
Теориялық жобалаудан тыс, сәтті жерде орындау өте маңызды. Төмендегі суреттер соңғы уақытта толық іске қосылған газ фазалы уротропин өндіру зауыты жобасын көрсетеді. Суреттер құрылыс пен жабдықтарды орнату кезеңдеріндегі негізгі кезеңдерді бейнелейді: болат құрылымның орнатылуы, үлкен өлшемді дистилляциялық бағандар мен сақтау резервуарларының дәл көтерілуі, жылу алмастырғыштар мен аммиакты қалпына келтіру жүйелерінің орнатылуы.
Бұл жоба халықаралық қауіпсіздік пен инженерлік стандарттарға қатал сәйкес келеді, сондықтан зауыт жоғары тиімділікпен, тұрақты технологиялық бақылаумен және экологиялық талаптарға сай жұмыс істейді. Негізгі реактордың дайындалуынан бастап толық жерде жинақталуға дейін біздің инженерлік тобы әлемдегі химиялық өндірістерге сенімді, барлығын қамтитын шешімдер ұсынады.