Le procédé consiste principalement en quatre étapes : Évaporation & Préchauffage de la charge, Réaction catalytique, Condensation & Absorption du produit, et Séparation & Distillation du produit.
Le procédé consiste principalement en quatre étapes : Évaporation & Préchauffage de la charge, Réaction catalytique, Condensation & Absorption du produit, et Séparation & Distillation du produit.
1. Évaporation du mélange d'alimentation et surchauffe :
Le méthanol et l'ammoniac liquide, mélangés selon un rapport spécifique, sont préchauffés, entièrement vaporisés dans un évaporateur, puis davantage surchauffés jusqu'à atteindre la température de réaction requise.
2. Réaction catalytique :
Le gaz d'alimentation surchauffé pénètre dans un réacteur à lit fixe rempli d'un catalyseur, généralement une résine échangeuse d'ions acide forte macroporeuse ou un catalyseur à base d'alumine-silice. Sous température contrôlée (350–450 °C) et pression (2,0–5,0 MPa), le méthanol et l'ammoniac subissent des réactions successives d'amination et d'alkylation en phase vapeur catalysées, produisant un mélange de monométhylamine (MMA), de diméthylamine (DMA) et de triméthylamine (TMA). Ces réactions sont réversibles et exothermiques.
3. Condensation et absorption du produit :
Le gaz effluent chaud provenant du réacteur est refroidi par des échangeurs de chaleur, puis entre dans le système de condensation et d'absorption. L'ammoniac non réagi, l'eau et le mélange de méthylamines sont condensés et absorbés. Les gaz non condensables (par exemple, l'hydrogène, le méthane) sont évacués du système sous forme de gaz résiduaire.
4. Séparation des produits & Distillation :
Le mélange condensé est introduit dans une série de colonnes de distillation pour la séparation. Tout d'abord, une colonne à ammoniac permet de récupérer l'ammoniac non réagi, qui est recyclé vers le système de réaction. Ensuite, le mélange traverse une succession de colonnes de distillation où les mono-, di- et triméthylamines sont séparées successivement selon leurs points d'ébullition différents. Étant donné que le DMA présente la demande commerciale la plus élevée, mais que le TMA est le produit thermodynamiquement favorisé, une partie du TMA séparé est souvent recyclée vers le réacteur afin de limiter sa formation et d'augmenter le rendement en DMA, produit plus valorisé.
i. Caractéristiques techniques
1. Matières premières avantageuses : Les principales matières de base, le méthanol et l'ammoniac, sont facilement disponibles et peu coûteuses.
2. Échelle de production et continuité : Le procédé est une opération en phase vapeur continue, facile à automatiser et adaptée à une production industrielle à grande échelle.
3. Faisabilité technique et opérationnelle : Les conditions de réaction (température et pression) sont relativement modérées, n'imposant aucune exigence particulière sur les matériaux des équipements. Ces conditions de procédé sont faciles à atteindre et à maintenir.
4. Sélectivité du catalyseur : L'utilisation de résines échangeuses d'ions fortement acides macroporeuses ou de catalyseurs zéolithiques modifiés offre une activité et une sélectivité élevées, contribuant à une durée de vie plus longue du catalyseur.
5. Intégration énergétique : Le procédé utilise efficacement la chaleur de réaction et l'échange thermique entre courants (par exemple, en utilisant le fluide sortant chaud du réacteur pour préchauffer l'alimentation), réduisant ainsi significativement la consommation d'énergie.
6. Souplesse de la gamme de produits : La technique clé consistant à recycler une partie de la triméthylamine vers le réacteur permet un ajustement flexible des rapports entre mono-, di- et triméthylamine, offrant ainsi une adaptation très réactive aux demandes du marché.
7. Maturité et diffusion de la technologie : Cette technologie présente des avantages complets et constitue aujourd'hui la méthode industrielle la plus largement adoptée, mature et dominante pour la production de méthylamine.
deux . spécification du produit
1. Monométhylamine (MMA)
Tab. 2-1 spécification de qualité du produit monométhylamine (MMA) (HG/T 2972-2017)
Article |
spécification |
|||||
Monométhylamine anhydre |
Solution aqueuse de monométhylamine (40 % en poids) |
|||||
Qualité haute pureté |
Grade industriel |
Niveau technique |
Qualité haute pureté |
Grade industriel |
Niveau technique |
|
Apparence |
- |
Liquide incolore et transparent, sans impuretés mécaniques visibles à l'œil nu. |
||||
Ammoniac, w/%, ≤ |
0.05 |
0.10 |
0.20 |
0.02 |
0.05 |
0.10 |
Monométhylamine, w/% , ≥ |
99.5 |
99.0 |
98.5 |
40.0 |
40.0 |
40.0 |
Diméthylamine, w/% , ≤ |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
0.04 |
0.06 |
0.10 |
Triméthylamine, w/%, ≤ |
0.05 |
0.10 |
0.20 |
0.02 |
0.05 |
0.10 |
Eau, w/% , ≤ |
0.20 |
0.30 |
0.40 |
- |
- |
- |
2. Diméthylamine (DMA)
Tab. 2-2 Spécification de qualité du produit diméthylamine (DMA) (HG/T 2973-2017)
Article |
Spécification |
|||||
Diméthylamine anhydre |
Solution aqueuse de diméthylamine (40 % en poids) |
|||||
Qualité haute pureté |
Grade industriel |
Niveau technique |
Qualité haute pureté |
Grade industriel |
Niveau technique |
|
Apparence |
- |
Liquide incolore et transparent, sans impuretés mécaniques visibles à l'œil nu. |
||||
ammoniac , w/% , ≤ |
0.02 |
0.05 |
0.10 |
0.01 |
0.02 |
0.05 |
monométhylamine , w/% , ≤ |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
0.05 |
0.08 |
0.10 |
diméthylamine, w/%, ≥ |
99.5 |
99.0 |
98.5 |
40.0 |
40.0 |
40.0 |
triméthylamine, w/%, ≤ |
0.05 |
0.10 |
0.20 |
0.02 |
0.05 |
0.10 |
méthanol, w/%, ≤ |
À préciser par le propriétaire et le vendeur |
À préciser par le propriétaire et le vendeur |
||||
eau, w/%, ≤ |
0.20 |
0.30 |
0.40 |
- |
- |
- |
Remarque : il est garanti que le produit répond aux spécifications de la qualité haute pureté.
3. Triméthylamine (TMA)
Tab. 2-3 spécification de qualité du produit triméthylamine (TMA) (GT/T 24770-2009)
| Classe | Qualité haute pureté | Grade industriel | Niveau technique |
| Apparence | liquide incolore et transparent | ||
| Monométhylamine, % ≤ | 0.02 | 0.1 | 0.2 |
| Diméthylamine, % ≤ | 0.05 | 0.15 | 0.25 |
| triméthylamine, % ≥ | 99.5 | 99 | 98 |
| Ammoniac, % ≤ | 0.01 | 0.03 | 0.1 |
| Eau, % ≤ | 0.5 | 1 | 1.5 |
| N,N-Diéthylméthylamine (en diéthylamine), % | À préciser par le propriétaire et le vendeur | ||
Remarque : il est garanti que le produit répond aux spécifications de la qualité haute pureté.